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                                                                                                                3. <track id="209ic"><div id="209ic"></div></track>
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                                                                                                                    <track id="209ic"><nobr id="209ic"></nobr></track>
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                                                                                                                      1. <menuitem id="209ic"><strong id="209ic"></strong></menuitem>

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                                                                                                                      2. <option id="209ic"><span id="209ic"><td id="209ic"></td></span></option>
                                                                                                                      3. <tbody id="209ic"></tbody>
                                                                                                                        <menuitem id="209ic"><strong id="209ic"></strong></menuitem>
                                                                                                                        <bdo id="209ic"></bdo>

                                                                                                                            1. <progress id="209ic"></progress>
                                                                                                                              1. <tbody id="209ic"></tbody>
                                                                                                                                知識講堂
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                                                                                                                                聯系人:許先生 13670220629
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                                                                                                                                郵箱:houwdz@126.com
                                                                                                                                地址:深圳市龍華新區民治街道星河傳奇三期1棟C座1107
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                                                                                                                                來源:后王電子 編輯:后王電子發布日期:2016-07-29 16:49:20

                                                                                                                                深圳后王電子

                                                                                                                                深圳后王電子所了解針對豬肉中藥物殘留檢測需依照國家農業行業標準 NY5029—2001與國標規定的提取和純化要求,具體過程如下:

                                                                                                                                稱取組織樣品5g(精確到0.1g),加入乙腈25ml, 無水硫酸鈉少許(血清除外),勻漿后,以3000r/min 的速度離心5min。分離后的殘渣再用25ml 乙腈處理,振蕩10min 后,以3000r/min 的速度離心5min。合并兩次的上清液,加入正己烷30ml,振蕩10min 后,以3000r/min 的速度離心5min,取下層液體,加入正丙醇10ml,50 攝氏度下減壓干燥(1) ,殘留物用95%乙腈3ml 溶解,過Sep Pak 氧化鋁B 柱。用95%乙腈5ml 過柱,不收集,再用70%乙腈10ml 洗脫后,洗脫液中加入5ml 正丙醇,50C 下減壓干燥(2)后,殘留物用2.0ml流動相溶解,所制樣液用高效液相色譜儀進行檢測。

                                                                                                                                4、目前使用的儀器:

                                                                                                                                BUCHI 旋轉蒸發儀R-200+VACCUMBRAND 真空隔膜泵 2 套

                                                                                                                                5、實驗過程中容易碰到的問題:

                                                                                                                                1) 處理的樣品數量大,平均每天處理60 個樣品,每次20~30ml 樣品量;每天同時用2 套旋轉蒸發儀處理,2 個人平均每人每天處理30 次,每次蒸發大概需要8~10min(不含中間轉換時間)。操作過程繁瑣、時間長。

                                                                                                                                2) 無法進行真空度控制,樣品在蒸發過程中容易暴沸。并且溶液來不及冷凝全部被帶到真空泵中。

                                                                                                                                6、解決方案:

                                                                                                                                使用的儀器:

                                                                                                                                BUCHI 12 位快速蒸發儀(Multivapor12)+BUCHI 真空隔膜泵(V-700)帶真空控制器(V-855)

                                                                                                                                選擇的實驗:因為第二步減壓干燥是含有30%的水較難蒸餾,所以我們直接選擇了第二步來做實驗。蒸發的溶液:樣品+10ml 70%乙腈(30%水)+5ml 正丙醇,大概20ml處理的樣品數量:一次12 個操作過程:

                                                                                                                                1) 儀器連接、準備完畢,Multivapor12 預熱到50C。

                                                                                                                                2) 將 12 個樣品分別倒入對應編號的12 根樣品管。

                                                                                                                                3) 將 12 根樣品管放入儀器內,蓋好真空蓋,開始旋轉。

                                                                                                                                4) 在真空控制器 V-855 上設置減壓蒸餾的程序:常壓快速到250mbar,3min 內到80mbar 維持10min,再降到40mbar(水在50C 時被蒸發出來的真空度

                                                                                                                                為40mbar—參考V-855 內的溶劑數據庫).

                                                                                                                                5) 按“開始”鍵后,真空泵開始按照程序抽真空。

                                                                                                                                6) 樣品蒸到盡干,實驗結束

                                                                                                                                操作時間:整個操作時間25min 左右。

                                                                                                                                問題:在真空度40mbar 蒸餾水時,乙腈已被完全蒸出并冷凝到回收瓶內,但是乙腈在40mbar的真空度時會再次蒸發、暴沸,影響水的蒸餾速度。

                                                                                                                                解決辦法:

                                                                                                                                1)在接收瓶下放一盛有冰塊的杯子,提供更好的冷凝。

                                                                                                                                2)在蒸完乙腈后,停止蒸餾,將接收瓶倒空。然后直接將真空度降到40mbar蒸餾水。

                                                                                                                                結論:使用BUCHI 的12 位快速干燥儀只需要25min 就可以同時處理完12 個樣品,而且解決了在操作過程中不易控制的暴沸問題,并將大部分溶劑冷凝回收。

                                                                                                                                上一條:沒有了

                                                                                                                                熱門關健字:獸藥殘留快速檢測箱    動物疫病快速檢測箱    硼砂檢測儀    微生物食品安全檢測箱    亞硝酸鹽檢測儀    固含量檢測儀    孔雀石綠快速檢測卡    金標讀卡儀    江鈴全順食品安全檢測車    農藥殘留檢測卡    水分測定儀    農藥殘留檢測儀    瘦肉精檢測卡    食品安全檢測儀

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